о-Нитроацетанилид

 

В укрепленный в штативе стакан емкостью 150 мл (или трехгорлую колбу), снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 5 г ацетанилида и 25 мл уксусного ангидрида (работа ведется в вытяжном шкафу). Смесь охлаждают до 5⁰С (термометр в реакционной смеси) и, строго поддерживая эту температуру (при переохлаждении реакция сначала не идет, а затем становится неуправляемой), вносят по каплям в течение 2 ч 6 мл охлажденной до 5⁰С азотной кислоты (плоти. 1,4 г/см³). Затем выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 1 ч и выливают ее в воду со льдом (50 г льда и 50 мл воды). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой. Выход около 6 г (95% от теоретического); т. пл. 91-94⁰С. Вещество можно очистить перекристаллизацией из воды.

Литература:

1. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. 2-е, пер. и доп. М., "Химия", 1974 г.