6-Нитробензодиоксан

 

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 10 мл воды и 7 г бензодиоксана, включают мешалку и энергичным перемешиванием добиваются получения эмульсии. Затем нагревают реакционную колбу на водяной бане до 80-90⁰С (термометр в бане) и, продолжая энергичное перемешивание, медленно прибавлают из капельной воронки 5,5 г (4 мл) концентрированной HNO₃(плотн. 1,4г/см³. Эффективным перемешиванием добиваются, чтобы образующееся нитросоединение не выпадало в осадок, а оставалось во взвешенном состоянии. По окончании прибавления азотной кислоты реакционную смесь нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и при той же температуре, интенсивно перемешивая, добавляют из капельной воронки еще 1 г (0,75 мл) концентрированной HNO₃ и продолжают нагревание и перемешивание в течение 30 мин. Затем вносят в реакционную колбу 40 мл воды, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют нагреванием на сетке смесь воды и непрореагировавшего бензодиоксана (около 20 мл дистиллята). После охлаждения полученный 6-нитробензодиоксан отфильтровывают, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе.
Выход около 8г (90% от теоретического); т. пл. 119-120⁰С.

Литература:

1. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. 2-е, пер. и доп. М., "Химия", 1974 г.