3-Нитро-4-метоксиацетофенон

 

В стакан емкостью 250 мл помещают 20 г п-метоксиацетофенона и добавляют при комнатной температуре концентрированную H₂SO₄ (около 25 мл) до получения гомогенного раствора. Полученный раствор охлаждают до 0⁰С и постепенно в течение 2 ч при работающей мешалке приливают к нему из капельной воронки 50 мл охлажденной льдом смеси равных объемов концентрированных серной и азотной (плотн. 1,4 г/см³) кислот. Перемешивание заканчивают через 15 мин после прибавления нитрующей смеси (нитрующая смесь вызывает тяжелые ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Затем раствор постепенно при перемешивании выливают в коническую колбу, содержащую 250 мл воды и кусочки льда. Через 1 ч осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают на воздухе, измельчают и промывают охлажденным эфиром (3 раза по 30 мл). Выход около 20 г(73% от теоретического); т. пл. 97-98⁰С.

Литература:

1. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. 2-е, пер. и доп. М., "Химия", 1974 г.