м-Динитробензол

Реактивы: нитробензол-4,1 мл (5 г); азотная кислота (р=1,4 г/см³)-12,5 мл; серная кислота (р=1,84 г/см³)-17,0 мл; этиловый спирт - 50 мл.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 100 мл; стакан вместимостью 250 мл; холодильник воздушный; термометр; баня водяная.

В круглодонную колбу наливают 17 мл концентрированной серной кислоты, затем постепенно, при взбалтывании 12,5 мл концентрированной азотной кислоты. К полученной смеси добавляют по каплям 4,1 мл нитробензола и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. Содержимое колбы при частом перемешивании нагревают 1 ч на водяной бане. После этого делают пробу на окончание реакции, для чего в пробирку с холодной водой помещают с помощью стеклянной палочки несколько капель реакционной массы. Она должна застыть в кристаллы м-динитробензола без примесей маслянистого нитробензола. В случае наличия последнего смесь нагревают еще 10... 15 мин. Охлажденную реакционную смесь выливают при перемешивании в стакан с холодной водой, отфильтровывают затвердевший м-динитробензол и промывают водой. Сырой продукт помещают в стакан с 50 мл горячей воды и плавят. Эту операцию повторяют дважды. После охлаждения м-динитробензол отфильтровывают и отжимают в фильтровальной бумаге. Очищают м-динитробензол перекристаллизацией из этилового спирта (на 1 г продукта необходимо 7 мл спирта). Выход 5...6 г ( 75...90% от теоретического), т. пл. 89,5 ⁰С.

м-Динитробензол - бесцветное кристаллическое вещество. Растворяется в бензоле, эфире, ацетоне, спирте (2,6 г в 100 мл при 20°С), трудно - в воде (0,32 г в 100 мл при 100 ⁰С).
Хроматография: пластинки «Силуфол», система: ацетон - петрелейный эфир - бензол - метанол - водный раствор аммиака (конц.) (100 : 200 : 50 : 5 : 2).  Rf = 0.67.

Литература:

1. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В.Практикум по органической химии: -М.: Высш шк., 1991. - 303.: ил.