2,4-Динитрохлорбензол

 

Реактивы: хлорбензол-21 г (19 мл). азотная кислота (р=1.4 г/см³)- 30 мл; серная кислота (р=1,84 г/см3) - 47 мл; лед-300 г.

Посуда и оборудование: колба круглодонная широкогорлая вместимостью 200 мл; мешалка механическая; баня водяная; баня масляная: термометр; стакан вместимостью 500 мл. (Работу проводить в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках!).

В круглодонной широкогорлой колбе вместимостью 200 мл, снабженной термометром и механической мешалкой, смешивают 21 г (19 мл) хлорбензола с 23,5 мл концентрированной серной кислоты и при перемешивании нагревают на водяной бане. Вторую половину серной кислоты смешивают с 30 мл концентрированной азотной кислоты (вливая азотную кислоту в серную) и медленно, маленькими порциями, прибавляют эту смесь в реакционную колбу, чтобы температура не поднималась выше 100 ⁰С. Введя всю смесь, нагревают ее в течение 1 ч на водяной бане при перемешивании, а затем еще 1 ч на масляной бане при 120⁰С. После этого содержимое колбы выливают при перемешивании на 300 г измельченного льда. Продукт отсасывают, хорошо промывают на (фильтре водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают. Выход 30 г (83% от теоретического).

Чистый бесцветный 2,4-динитрохлорбензол получают перекристаллизацией из спирта. Т. пл. 52...53 ⁰С.

Второй вариант²

Работа проводится в трехгорлой колбе емкостью 250 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром в заведомо негерметичной пробке таким образом, чтобы его шарик полностью находился в реакционной смеси.

В колбу помещают предварительно приготовленную смесь 16 мл дымящей азотной кислоты (плотн. 1,5 г/см³) и 25 мл 8%-наго олеума (олеум вливают в азотную кислоту; работу ведут в очках и перчатках под тягой), нагревают до 50 ⁰С и при механическом перемешивании из капельной воронки медленно прибавляют 15 г хлорбензола. В это время необходимо поддерживать температуру реакционной смеси в пределах 50-55 ⁰С, для чего колбу приходится периодически помещать в баню с холодной водой. Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч, охлаждают и осторожно при перемешивании стеклянной палочкой небольшими порциями выливают в чашку с 250-300 г толченого льда. Выпавшее желтое кристаллическое вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой до нейтральной реакции, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из спирта (препарат вызывает раздражение кожи). Выход 25 г (90% от теоретического); т. пл. 52⁰С.

Литература:

1. Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В.Практикум по органической химии: -М.: Высш шк., 1991. - 303.: ил.
2. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. Изд. 2-е, пер. и доп. М., "Химия", 1974 г.