Реактивы: хлоруксусная кислота 18,9 г., азотистокислый натрий 14 г, натрия гидроокиси, хлористый кальций.
К смеси 18,9 г хлоруксусной кислоты и 20 г толченного льда придавляют при помешивании 14 мл охлажденного во льду 40%-го раствора гидрооксида натрия до щелочной реакции (по фенолфталеину). При нейтрализации температура смеси не должна подниматься свыше 20 0С. Полученный раствор хлоруксусного натрия приливают к раствору азотнокислого натрия в 18 мл воды,, находящемуся в перегонной колбе емкостью 200 мл. Колбу соединяют с холодильником и закрывают пробкой с термометром, шарик которого должен быть погружен в жидкость.
Смесь медленно нагревают до начала выделения пузырьков углекислого газа, что происходит при температуре около 80 0С. Когда реакция в основном закончится, реакционную смесь осторожно подогревают, доводя температуру ее в конце реакции до 110 0С. Нитрометан начинает перегонятся при температуре около 90 0С. При отгонке получают не менее 5 мл нитрометана и около 15 мл воды.
Прекратив перегонку, отделяют при помощи делительной воронки нитрометан, находящийся в нижнем слое, сушат его небольшим количеством хлористого кальцияя и перегоняют из мленькой перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 98-102 0С.
Л.А.Алексеева, Б.В.Куншенко, В.В.Лялин. Методические указания к лабораторным работам по органическому синтезу. Одесса, ОПИ 1985.