Хлордиазоэпоксид

 

Синонимы: Хлозепид, Напотон, Елениум, Декадил, Либриум, Ansiacal, Benzodiapin, Chlordiazepoxidum, Chlordiazepoxide, Decadil, Droxol, Elenium, Equinbral, Labiton, Librium, Lixin, Napoton, Novosed, Radepur, Sonimen, Timosin, Viansin.

Химическое название: 7-хлор-2-(метиламино)-5-фенил-3H-1,4-бензодиазепин-4-оксид

Свойства:

Основание		Гидрохлорид
Температура плавления	240 0С	Температура плавления	212-218 0С (разл.)
Растворимость		Растворимость
Вода	нерастворим	Вода	1:10
Этанол	1:50	Этанол	1:40
Хлороформ	растворим	Хлороформ	нерастворим
Диэтиловый эфир	1:130	Диэтиловый эфир	нерастворим

Качественные реакции

Фреде - оранжевая
Нингидрин - синяя
Марки - желтая

УФ-спектромерия
Имеет максимумы в 0,1 н NaOH - 243 и 260 нм, в 0,1 н серной кислоте 245 нм, в 0,1 н HCl - 246 и 308 нм, в этаноле - 262 нм.
ИК-спектрометрия характерные значения пиков поглощения
1625, 760, 1260, 690, 1590, 850.
Масс-спектрометрия
282, 299, 284, 283, 241, 56, 301, 253.
ТСХ значения Rf*100 в системах:
хлороформ-ацетон (4:1)	10 (Merk); 15(Сил.G)
хлороформ-метанол (9:1)	58(Сил.G)
этилацетат-дихлорметан-аммиак (85:20:5)	02(Сил.G)
этилацетат-метанол-аммиак (85:20:5)	51(Merk)
метанол-аммиак (100:1,5)	62(Merk)
циклогексан-толуол-диэтиламин (75:15:10)	02 (Сил.G)
Проявление: Серная кислота (конц.)-(УФ-лучи) - розовая флуорисценция, хлорид ртути (I)-дифенилкарбазон - пурпурный.

Дополнительные сведения

Количественное определение хлордиазоэпоксида можно проводить методом неводного титрования в уксусной кислоте. Титрование проводят 0,1 н хлорной кислотой. Индикатором служит раствор кристаллического фиолетового. 1 мл хлорной кислоты ушедшей на титрование соответствует 29,28 мг хлордиазоэпоксида.

К 10 каплям 0,05% раствора хлордиазоэпоксида в 0,1 н соляной кислоте прибавляют 2 мл 6 н. соляной кислоты и нагревают на водяной бане 5 минут.Раствор приобретает желтую окраску. После охлаждения прибавляют 5 капель свежеприготовленного 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют на 3 минуты. После прибавления 2 мл 0,5% раствора сульфамата аммония раствор перемешивают и через минуту добавляют 1 каплю следующего теактива: 1г дигидрохлорида 1-нафтилэтилендиамина растворяют в 50% спирте, объем раствора доводят до 100 мл.
Раствор приобретает интенсивно-красную окраску, через 2-3 минуты переходящую в фиолетовую.

Подкисленные спиртовые растворы хлордиазоэпоксида имеют отчетливую флуорисценцию, продукты гидролиза напротив, не флуорисцируют.

К 10 мг хлордиазоэпоксида прибавляют 10 мг нингидрина, 5 капель спирта и нагревают на водяной бане. после прибавления 5 мл спирта раствор имеют синюю окраску, переходящую в коричневую после прибавления 2 капель 1% раствора сульфата меди.