РЕАКТИВЫ ДЛЯ ПРОЯВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАММ
(Продолжение)
(Взято из монографии "Хроматография в
тонких слоях", под ред. Э. Шталя. М., 1965, с. 476-492.)
- 100. Нитропруссид натрия для SH-соединений (цистеин), и S-соединений (цистин),
и для производных цианамида (аргинин).
- Растворы для опрыскивания: 1) 1,5 г нитропруссида натрия (динатрий пентацианонитрозилферрат)
растворяют в 5 мл 2 н. соляной кислоты. После добавления 95 мл метанола и 10 мл
раствора аммиака фильтруют. 2) 2га цианида натрия растворяют в 5 мл воды. Этот раствор
доводят метанолом до 100 мл в мерной колбе. Следует принять меры предосторожности при
опрыскивании раствором цианида натрия.
- Проведение реакции: при опрыскивании раствором 1 SH - соединения появляются в виде
красных пятен. Аргинин становится оранжевым, а позже серо-голубым. При опрыскивании
раствором 2 появляются соединения с мостиками - S-S в виде красных пятен на желтом
фоне.
- В а р и а н т для связи S-S:
- Растворы для опрыскивания: 1) 5 г цианида натрия и 5 г карбоната натрия растворяют
в мерной колбе на 100 мл в 23%-ном этаноле. 2) 2 г нитропруссида натрия растворяют
в 100 мл 75% этанола.
- Проведение реакции: при опрыскивании раствором 1 SH-соединения сушат на воздухе в
течение короткого времени, а затем опрыскивают раствором 2.
- 101. Нитропруссид натрия для вторичных алифатических и алициклических аминов.
- Раствор для опрыскивания: 5 г нитропруссида натрия растворяют в 100 мл 10% водного
раствора ацетальдегида. Перед употряблением 1 объем этого раствора смешивают с 1
объемом 2% раствора карбоната натрия.
- 102. Нитропруссид натрия - гемсанцианоферрат (III) калия для цианамида и производных.
- Раствор для опрыскивания: по 1 объему 10% раствора
NaOH, 10% раствора нитропруссида натрия и 10% раствора гексанцианоферрата (III) калия
смешивают с 3 объемами воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре
самое малое на 20 мин. В холодильнике этот раствор сохраняется в течение нескольких
недель.
- В а р и а н т:
- Раствор для опрыскивания: 2 мл
5% водного раствора нитропруссида натрия смешивают с 1 мл 10% раствора NaOH и 5 мл 3%
раствора пергидроля, затем эту смесь разбавляют. 15 мл воды. Каждый раз надо готовить свежий
реактив.
Цианамид - фиолетовый,
дицианамид - карминно-красный,
гуанил-мочевина -
желто-оранжевая,
гуанидин - красно-оранжевый,
аргинин-светло-красный,
креатин - кармннно-красиый,
креатин - желто-коричневый,
агматин-розовый,
гуанидин-уксусная кислота - карминно-красная,
тиомочевина - фиолетовая,
мочевина - светло-розовая.
- 103.Нитропруссид натрия - NaOH для NIP-ненасыщенных лактонов.
- Раствор для опрыскивания: 1 % раствор нитропруссида натрия в 1 н. растворе
NaOH, который готовят с 50%-ным этанолом (пятна от красных до красно-фиолетовых).
- 104. Нитропруссид натрия - гидроксиламин для производных тиомочевины.
- Раствор для опрыскивания: 0,5 г нитропруссида натрия растворяют в 10 мл воды. К
раствору добавляют 0,5 г хлорида гидроксиламмония и 1г бикарбоната натрия. После
прекращения выделения газа добавляют 2 капли брома и водой доводят до 25 мл. Реактив
сохраняется около двух недель.
- 105. Нитропруссид натрия - периодат натрия для дезоксисахаров.
- Растворы для опрыскивания: 1) Смесь 1 объема насыщенного водного раствора перйодата
натрия и 2 объемов воды. 2) Смесь 1 объем насыщенного водного раствора
нитропрусида натрия, 3 объемов воды и 20 объемов насыщенного раствора
пиперазина в 96% этаноле.
- Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, 10 мин сушат при комнатной температуре
и затем опрыскивают раствором 2.
- Примечание: Максимальная голубая окраска
дезоксисахаров наблюдается спустя 10 мин. Чувствительность обнаружения повышается
при замене раствора для опрыскивания II смесью 4 объемов 1% раствора п-нитроанилина
в этаноле и 1 объема 36% соляной кислоты (желтое флуоресцирующее пятно
в монохроматическом УФ-свете).
- 106. Хлорид олова - иодид калия для золота.
- Раствор для опрыскивания: 5,6 хлорида олова
(II) растворяют в 10 мл соляной кислоты (1,19), разбавляют водой до
100 мл и добавляют 0,2 г иодида калия. При опрыскивании пластинки
проявляются черные пятна.
- 107. Хлорид олова (IV) для тритерпенов, стеринов и стероидов.
- Раствор для опрыскивания: к 160 мл смеси равных объемов хлороформа и ледяной уксусной кислоты добавляют 100 мл хлорида
олова (IV). Последующая обработка: нагревают 5-18 мин при 100° и
рассматривают хроматограмму в фильтрованном УФ-свете
(365 нм).
- Последующая обработка: нагревают 5 -18 мин при 100 0С и рассматривают хроматограмму
в фильтрованном УФ-свете (265 нм).
- 108. 8-оксихинолин (оксин) для ионов бария, стронция и кальция.
- Раствор для опрыскивания: 0,5 г 8-оксихинолина растворяют
в смеси 60 мл этанола и 40 мл воды.
- Последующая обработка: опрыскивают 25% раствором аммиака или помещают хроматограмму в
насыщенную аммиаком влажную камеру (наблюдение в монохроматическом УФ-светe).
- 109. 8-оксихинолин - койевая кислота для ионов магния и алюминия.
- Растворы для опрыскивания: 1) Раствор 2,5 а 8-оксихинолина и
0,5 г койевой кислоты в 500 мл 90% этанола. 2) 25% раствор аммиака (наблюдение в
монохроматическом ультрафиолете).
- 110. Пикриновая кислота - щелочь для креатинина, гликоциамидина и лактамов а-гуанидиновых
кислот.
- Растворы для опрыскивания: 1% раствор пикриновой кислоты в этаноле. 2) 5% спиртовой
раствор КОН.
- Проведение реакции: опрыскивают раствором 1 и после
высушивания - раствором 2 (окрашивание в оранжевый цвет).
- 111. Пиридилазонафтол для уранил - ионов.
- Раствор для опрыскивания: 0,25% этанольный раствор пиридилазонафтола
(1-(2-пиридилазо)-2-нафтола).
- 112. Родамин В для ионов калия.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0,1 н. NaOH. 2) 1% спиртовый раствор реактива на калий.
3)0,5% спиртовой раствор родамина В.
- Проведение реакции: опрыскивают реактивом 1, сушат, опрыскивают реактивом 2 и в
заключение опрыскивают реактивом 3. (Интенсивная темно-синяя флуоресценция в
монохроматическом УФ-свете. Большое количество калия обнаруживается уже в
видимом свете светло-красным пятном на темно-красном фоне).
- 113. Роданид аммония - сульфат железа (II) для перекисей.
- Раствор для опрыскивания: 0,2 г роданида
аммония растворяют в 15 мл ацетона. Непосредственно перед
употреблением добавляют 10 мл свежеприготовленного
4% водного раствора сульфата железа (II).
- Примечание. Только быстрое появление красно-коричневого
пятна или зоны указывает на присутствие
перекиси. Спустя некоторое время весь слой окрашивается в красновато-коричневый
цвет.
- 114. Родамин В. Общий реактив для обнаружения.
- Раствор для опрыскивания: 0,5 г родамина В растворяют в 100 мл этанола.
- 115. Родамин (диметиламинобензилиденроданин) для катионов.
- Раствор для опрыскивания: 1-5% раствор родамина в этаноле.
- Последующая обработка: опрыскивают 25% раствором аммиака или помещают во влажную
камеру, насыщенную парами аммиака (наблюдение в монохроматическом УФ-свете).
- 116. Рубеановый водород для ионов меди, кобальта, никеля и марганца.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0,5% раствор рубеанового водорода в
96% этаноле. 2) 25% раствор аммиака.
- Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, сушат, опрыскивают раствором 2 или
помещают хроматограмму во влажную камеру, насыщенную аммиаком.
- 117. Нитрат ртути (I) для барбитуровых кислот.
- Раствор для опрыскивания: 1% водный раствор нитрата ртути (I)
- 118. Ацетат ртути - дифенилкарбазон для пуринов.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0,25 г ацетата ртути (1) растворяют с добавлением
нескольких капель ледяной уксусной кислоты в 100 мл 96% этанола. 2)0,05 г дифенилкарбазона
растворяют в 100 мл, 96% этанола.
- Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором
1, а затем раствором 2. Хроматограмма становится фиолетовой, но на месте, где находится
пурин, появляется потемнение. При нагревании до 120 0C в сушильном
шкафу с окошком фон постепенно обесцвечивается.
- Примечание: Отдельные ртутные пятна имеют различную устойчивость и постепенно исчезают при
нагревании, вследствие чего в процессе нагревания необходимо непрерывное
наблюдение. Лучше всего обвести карандашом пятна сразу же после их появления.
- 119. Основной ацетат свинца для урановых кислот и флавонидов.
- Раствор для опрыскивания: отфильтрованный насыщенный водой раствор ацетата свинца.
Последующая обработка: сушат в течение 10 мин при 110 0C.
- 120. Серная кислота для алкалоидов и аминов.
- Раствор для опрыскивания: к 100 мл абсолютного этанола добавляют 50 капель серной
кислоты (1,84).
- Примечание: Благодаря отщеплению воды от таких соединений как глюкозиды, алкалоиды и
амины, образуются продукты разложения, которые флуоресцируют в монохроматическом УФ-свете.
- 121. Нитрат серебра для сахаров и сахарных спиртов.
- Раствор для опрыскивания: 1 мл насыщенного водного раствора нитрата серебра при
помешивании добавляют к 20 мл ацетона, а затем медленно по каплям прибавляют воду до
полного растворения выпавшего нитрата серебра.
- Последующая обработка: пластинку помещают приблизительно на 15 мин в камеру,
насыщенную аммиаком (в темноте) и сразу после этого нагревают при 80° до появления
отчетливых темных пятен.
- 122. Нитрат серебра - аммиак-флуоресцеин для галоген-ионов.
- Растворы для опрыскивания: 1.) 1 г нитрата серебра растворяют в 100 мл 0,5 н.
раствора аммиака. 2) 0,1 г флуоресцеина растворяют в 100 мл этанола.
- Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором 1 и после непродолжительного подсушивания -
раствором 2.
- 123. Нитрат серебра - аммиак для восстановленных веществ (реакция Толленса).
- Раствор для опрыскивания: 1 объем 0,1 н. раствора нитрата серебра смешивают по мере
необходимости с 1 объемом 5 н. раствора аммиака. Обращаться осторожно! При длительном
стоянии образуется взрывчатый азид серебра.
- Последующая обработка: 5-10 мин нагревают при 105 0 C до появления
отчетливых темных пятен.
- 124. Нитрат серебра - аммиак - хлорид натрия для тиокислот.
- Растворы для опрыскивания: 1.) 50 мл 0,1 н. раствора смешивают перед употреблением
с 50 мл 10% раствора аммиака. Эту смесь хранить нельзя. 2) 10% водный
раствор хлорида натрия.
- Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором 1, затем сушат и опрыскивают раствором 2
.
- 2. Хроматограмму оставляют на дневном свету на некоторое время до максимального
окрашивания пятен.
- 125. Нитрат серебра - бромфеноловый синий для пуринов.
- Раствор для опрыскивания: 0,2 г бромфенолового синего растворяют в 50 мл ацетона. Раствор
смешивают с 50 мл 2% водного раствора нитрата серебра (устойчив около недели).
- Проведение реакции: после обработки восходящим кислым раствором хроматограмму следует
высушить и поместить в пары аммиака. Затем пары аммиака удаляют теплым воздухом и
опрыскивают.
- 126. Нитрат серебра - формальдегид для диэльдрина, альдрина, линдана.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0,05 н. раствор нитрата серебра. 2) 35% раствор
формальдегида. 3) 1 н. раствор КОН в метаноле.
4) Смесь, равных объемов пергидроля и азотной кислоты 1,410 (каждый раз готовят свежую).
Проведение реакции: спрыскивают раствором 1. сушат в течение 30 мин на воздухе,
затем опрыскивают раствором 2 и снова сушат 30 мин на воздухе; после опрыскивания
раствором 3 сушат 30 мин в сушильном шкафу при 130-133 0C; далее
опрыскивают хроматограмму раствором 4 и выдерживают 18 часов в темноте, а затем
на солнечном свету до появления темно-коричневых пятен.
- 127. Нитрат серебра - пирагаллол для кислот.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0,17 г нитрата серебра растворяют в 1 мл воды, добавляют
5 мл раствора аммиака и разбавляют до 200 мл этанолом. 2) 6,5 мг (0,0005 моля)
пирогаллола растворяют в 100 мл этанола.
- Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором 1, потом раствором 2.
- 128. Хлорид сурьмы (III) для стероидных глюкозидов и витамина А.
- Раствор для опрыскивания: 25 г хлорида сурьмы (III) растворяют в 75 г хлороформа,
очищенного от этанола. Для очистки от этанола хлороформ пропускают через колонку
с активной окисью алюминия. Как правило, применяют насыщенный раствор хлорида сурьмы (III)
в хлороформе или в четыреххлористом углеродe.
- Последующая обработка: после опрыскивания хроматограмму нагревают 10 мин при 100
0C (рассматривают хроматограмму в монохроматическом ультрафиолетовом свете).
- 129. Хлорид сурьмы (III) - ледяная уксусная кислота для стероидов.
- Раствор для опрыскивания: 1 вес. ч. хлорида сурьмы (III) растворяют в 1 вес. ч.
ледяной уксусной кислоты.
- Последующая обработка: пластинки нагревают 5 мин при 95 0C.
- 130. Хлорид сурьмы (V) для терпенов, масел и смол.
- Раствор для опрыскивания: 2 объема хлорида сурьмы (V) смешивают с. 8 объемами
четыреххлористого углерода.
- Проведение реакции: после опрыскивания пластинки нагревают при 120 0C
до появления пятен.
- 131. Соляная кислота для гликалей.
- Раствор для опрыскивания: 1 объем соляной кислот (1, 19) смешивают с 4 объемами
этанола.
- Проведение реакции: при нагревании до 90° появляется гликаль в виде розового пятна.
Можно также использовать в качестве общего реактива для опрыскивания.
- 132. Тиоцианат аммония для перекисей.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0.4 г тиоциаиата растворяют в 30 мл ацетона 2) 1,2
г сульфата железа (II) растворяют в 30 мл воды.
- Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором 1, недолго сушат, а затем опрыскивают
раствором 2.
- 133. п-Толуолсульфокислота для стероидов и флавоноидов.
- Раствор для опрыскивания: 20 г толуолсульфокислоты растворяют в 100 мл абсолютного
этанола.
- Проведение реакции: после опрыскивания несколько минут нагревают при 100 0C,
хроматограмму рассматривают в монохроматическом УФ-свете.
- 134. Трихлоруксусная кислота для стероидов и их глюкозидов.
- Раствор для опрыскивания: 25 г трихлоруксусной кислоты растворяют в 100 мл хлороформа.
- Проведение реакции: после опрыскивания хроматограмму сушат в сушильном шкафу при 100
0C и рассматривают под кварцевой лампой.
- 135. Трифторуксусная кислота для стероидов и глюкозидов.
- Раствор для опрыскивания: 1% раствор трифторуксусной кислоты в хлороформе. Последующая
обработка: 5 мин нагревают при 130 0C.
- 136. 2,3,5-Трифенилтетразолийхлорид (ТФТХ) для восстановленных сахаров, стероидов,
глюкозидов, тиокислот.
- Раствор для опрыскивания: перед употреблением 1 объем 4% раствора ТФТХ. в метаноле
смешивают с 1 объемом 1н. раствора NaOH в метаноле.
- Последующая обработка: нагревают 5-10 мин при 110 0C. Каждый раз нагревают
до появления отчетливых красных пятен, при этом фон остается практически бесцветным.
- 137. Ангидрид уксусной кислоты - серная кислота для тритерпеноидглюкозидов
и холестерина
(реакция Либермана-Бурхарда).
- Раствор для опрыскивания: осторожно при охлаждении смешивают 5 мл ангидрида уксусной
кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь при охлаждении медленно
доводят до объема 50 мл абсолютным спиртом. Перед употреблением готовят свежий раствор.
- Последующая обработка: после опрыскивания пластинку около 10 мин нагревают при 110
0C.Пятна рассматривают в монохроматическом УФ-свете.
- 138. о-Фенилендиамин-трихлоруксуеная кислота для а-кетокислот.
- Раствор для опрыскивания: 50 мг о-фенилендиамина растворяют в 100 мл 10%
водном растворе трихлоруксусной кислоты.
- Проведение реакции: после опрыскивания хроматограмму нагревают не более 2 мин в
сушильном шкафу при 100 0C, после чего флуоркцирующие пятна рассматривают под
аналитической кварцевой лампой.
- 139. Флуоресцеин натрия для ароматических и гетероциклических соединений.
- Раствор для опрыскивания: 50 мг флуоресцеина натрия растворяют в 100 мл борного
метанола.
- Примечание. При равномерном опрыскивании можно обнаружить на
хроматограмме различные соединения с помощью кварцевой лампы.
- 140. Флуоресцеин - бромная проба для ненасыщенных соединений.
- Массу для нанесения готовят с 0,04% водным раствором флуоресцеина натрия вместо воды.
После разделения продувают над высушенной пластинкой пары брома. В результате
образования эодина флуоресценция гасится всюду, за исключением пятен веществ, которые
присоединяют бром за счет ненасыщенных связей.
- 141. Флуоресцеин натрия - родамин В - карбонат натрия для хлорированных углеводородов,
камфары, гетероциклических соединений и т. д.
- Растворы для опрыскивания: 1) 0,5% раствор родамина В в этаноле. 2) 10% водный
раствор карбоната натрия.
- Проведение реакции: пластинки с флуоресцеином натрия (см. реактив 140) опрыскивают
после разделения реактивом 1, сушат и интенсивно опрыскивают реактивом 2. Некоторые пятна
лучше обнаруживаются в виде флуоресцирующих пятен в свете аналитической кварцевой лампы.
- 142. Формальдегид - соляная кислота для производных индола
(реактив Прохазки).
- Раствор для опрыскивания: готовят свежую смесь из 10 мл раствора
формальдегида (36%), 10 мл чистой 25% соляной кислоты и 20 мл этанола.
- Последующая обработка: нагревают 5 мин при 100 0C. Флуоресценцию в УФ-свете
(365 нм желто-оранжево-зеленоватая) можно усилить действием паров царской
водки. (Относительно приготовления царской водки см. реактив 40).
- 143. Фосфорная кислота для стероидов.
- Раствор для опрыскивания: 1 объем о-фосфорной кислоты (1,7) разбавляют 1
объемом воды.
П- роведение реакции: опрыскивают пластинку, пока она во влажном состоянии не станет
прозрачной, затем нагревают 10-20 мин при 120° и флуоресцирующие пятна рассматривают под
кварцевой лампой. Ненасыщенные стероиды и стерины можно получить в виде голубых пяте в
видимом свете, если пластинки после опрыскивания фосфорной кислотой нагреть 10 мин
и в еще горячем состоянии опрыснуть реактивом 120в (свежеприготовленным).
Последующее нагревание в течение 2- 5 мин увеличивает интенсивность окраски.
- 144. Фосфорномолибденовая кислота для восстановителей.
- Растворы для опрыскивания: а) свежеприготовленный раствор 5 г фосфорномолибденовой
кислоты в 100 мл этанола.
- Последующая обработка: 5 мин нагревают при 80-90 0C, б)
свежеприготовленный раствор 10 г фосфорномолибденовой кислоты в 100 мл этапола.
- Последующая обработка: 5 мин нагревают при 80-90 0C в) Раствор для опрыскивания:
свежеприготовленный раствор 10 г фосфорномолибденовой кислоты в 100 мл
этанола. Последующая обработка: нагревают 5 мин при 120 0C.
- Примечание. Обработка парами аммиака обесцвечивает фон.
- 145. Фосфорновольфрамовая кислота для липидов.
- Раствор для опрыскивания: 20% раствор фосфорновольфрамовой кислоты в этаноле.
Последующая обработка: нагревают 20 мин в сушильном шкафу при 70 0C.
- 146. Фосфорномолибденовая кислота для фенолов.
- 10 г вольфрамата натрия и 2,5 г молибдата натрия растворяют в 70 мл воды и добавляют
последовательно 5 мл 85% фосфорной кислоты и 10 мл концентрированной
соляном кислоты (1,19). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10
часов. Затем добавляют 15 г сульфата лития 5 мл воды и 1 каплю брома и еще раз
кипятят 15 мин, после охлаждения доводят до 100 мл в мерной колбе (исходный раствор).
Раствор не должен иметь зеленой окраски.
- Реактивы для опрыскивания: 1) 20% водный раствор карбоната натрия. 2) Перед употреблением смешивают 1
часть исходного раствора с 3 объемами воды.
- Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, немного сушат и опрыскивают раствором 2.
- 147. Хинидин, общий реактив для кислот.
- Раствор для опрыскивания: 0,3% раствор хинидина в хлороформе.
- Предварительная обработка: при обработке хроматограммы растворителем, содержащим
летучие кислоты (нелетучие использовать нельзя), необходимо нагревать затем пластинку в
токе воздуха до 60-80 0C.
- Проведение реакции: после интенсивного опрыскивания хроматаграмму нагревают в течение
10 мин при 110-120 0C в сушильном шкафу и рассматривают в монохроматическом
ультрафиолетовом свете.
- 148. Хинидин - сульфат меди (реактив на барбитуровую и тиобарбитуровую кислоты).
- Раствор для опрыскивания: 200 мг сульфата меди, 2 мл пиридина и 20 мгхинидина растворяют с
100 мл воды.
- Последующая обработка: высушенную хроматограмму устанавливают в токе паров соляной кислоты
(темное пятно в фильтрованном ультрафиолетовом свете).
- 149. п-Хинон для этаноламина.
- Раствор для опрыскивания: 0,5 г п-хинона (бензохинона) растворяют в смеси
10 мл пиридина и 40 мл бутанола. После опрыскивания сразу жe появляется красное
пятно этаноламина. Холин с реактивом не реагирует.
- 150. Хлорамин Т для кофеина.
- Растворы для опрыскивания: 1) 10% водный раствор хлорамина Т 2) 1 н. соляная кислота.
- Проведение реакции: пластинки опрыскивают раствором 1 и после непродолжительного
высушивания опрыскивают раствором 2. Нагревают при 96-98 0C до исчезновения
запаха хлора. Пластинку помещают во влажную камеру, насыщенную аммиаком (5 мин),
и еще раз слегка нагревают до появления интенсивной розово-красной окраски.
- 151. Хлорамин - трихлоруксусная кислота для дигиталиеглюкозидов.
- Раствор для опрыскивания: 10 мл свежеприготовленного 3% водного раствора хлорамина
смешивают с 40 мл 25% раствора трихлоруксусной кислоты в 96% этаноле (трихлоруксусная
кислота устойчива несколько дней).
- Проведение реакции: после опрыскивания нагревают 7 мин при 110 0C в
сушильном шкафу. В монохроматическом ультрафиолетовом свете выявляются голубоватые пятна;
глюкозиды ряда А выявляются в виде желтых пятен.
- 152. Хлорная кислота для стероидов.
- Раствор для опрыскивания: 2% водный раствор хлорной кислоты.
- Последующая обработка: нагревают 10 мин при 150 0C.
- Примечание. Получают однородное коричневое пятно, годное для количественного
определения. Более чувствительным может быть обнаружение фосфорной кислотой
(реактив 142) с последующим опрыскиванием фосфорномолибденовой
кислотой (реактив 143в).
- 153. Хлор-толидиновый реактив.
- Хлорирование: пластинку выдерживают в атмосфере хлора, который подается из баллона
в течение 5-10 мин, хлор образуется при сливании равных частей 1,5% раствора КМnО4
и 10% соляной кислоты; обработку ведут 15-20 мин, а затем оставляют на 3-5 мин на
воздухе для удаления избытка хлора.
- Раствор для опрыскивания: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной
кислоты, дистиллированной водой доводят до 500 мл и добавляют 1 г KJ.
- Проведение реакции: сначала осторожно опрыскивают раствором край хроматограммы; если фон
становится голубым, то необходимо несколько повременить с окончательным
опрыскиванием.
- 154. Хлорсульфоновая кислота - ледяная уксусная кислота для тритерпенов, стеринов
и стероидов.
- Раствор для опрыскивания: 5 мл хлорсульфоновой кислоты при осторожном охлаждении
растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты.
- Последующая обработка: 5 мин нагревают при 130 0. Пластинку рассматривают
в ультрафиолетовых лучах (365 мм).
- 155. Хромовая смесь для ариламинов и т.д.
- Раствор для опрыскивания: 5 г бихромата калия растворяют в 100 мл 40% серной кислоты
(различная окраска, в зависимости от амина).
- 156. Сульфат церия (IV) - серная кислота (на солнечном свету реактив изменяется)
для алкалоидов, органических соединений, содержащих йод, и токоферолацетатов.
- Раствор для опрыскивания: 0.1 г сульфата церия (IV) растворяют в 4 мл воды. После
добавления 1 г трихлоруксусной кислоты нагревают до кипения и медленно по каплям
добавляют серную кислоту (1,84) до полного растворения.
- Последующая обработка: несколько минут нагревают при 110 0C до появления пятен.
Реактив окрашивает алкалоиды, апоморфин, бруцин, колхицин, папаверин и
физостигмин. Его также можно применять для обнаружения органических соединений,
содержащих йод, токоферолацетатов.
- 157. Циклодекстрин для липидов с прямой цепью.
- Раствор для опрыскивания: 1% раствор а-цнклодекстрина в 30% этиловом спирте.
- Последующая обработка: после опрыскивания пластинку помещают в сосуд с парами йода.
- 158. Цирконализариновый лак - соляная кислота для фтор-ионов.
- Раствор для опрыскивания: 0.05 г цирконилхлорида (ZrOCl*8H20) и 0,05 г
ализаринсульфоната натрия растворяют в 100 мл 2 н. соляной кислоты.