Растворители для тонкослойной хроматографии
При выборе растворителя для тонкослойной хроматографии руководствуются свойствами сорбента и
разделяемых веществ. В адсорбционной хроматографии важное
значение имеет соотношение полярностей растворителя, сорбента и веществ разделяемой смеси. В контакте с полярным сорбентом растворитель
адсорбируется на нем и вытесняет разделяемые компоненты тем полнее, чем выше его полярность.
В зависимости от прочности адсорбции на полярных сорбентах все растворители располагают в элюотропный ряд.
Для вытеснения (элюирования) веществ смеси,
удерживаемых сорбентом, должен применяться
растворитель, адсорбирующийся прочнее, чем эти вещества.
Наиболее сильными элюентами являются вода, метанол, пиридин, сероуглерод, уксусная кислота.
В таблице приводится элюотропный ряд растворителей, применяемых в тонкослойной хроматографии.
В начале элюотропного ряда расположены слабополярные растворители, в конце
- наиболее полярные.
Элюотропный ряд растворителей
|
Растворитель |
Температура кипения |
Диэлектрическая проницаемость |
| Ацетон | 56,0 | 21,5 |
| Ацетонитрил | 81,6 | 37,5 |
| Дихлорметан | 40,0 | 9,08 |
| Гексан | 68,7 | 1,89 |
| Циклогексан | 81,0 | 2,0 |
| Бензол | 80,2 | 2,3 |
| Толуол | 100,6 | 2,3 |
| Хлороформ | 61,2 | 5,2 |
| Четыреххлористый углерод | 76,7 | 2,2 |
| Метанол | 64,7 | 31,2 |
| Этанол | 78,3 | 25,8 |
| Этиленгликоль | 197,2 | 37,7 |
| Пронанол | 97,2 | 22.8 |
| Изопропанол | 82,4 | 18,3 |
| Бутанол | 117,7 | 17,1 |
| Эфир | 34,5 | 1 ,4 |
| Эталацетат | 77,15 | 6,1 |
| Муравьиная кислота | 100,7 | 58.5 |
| Уксусная кислота | 118,1 | 6,15 |
| Сероуглерод | 46,3 | 2,64 |
| Пиридин | 115,4 | 12,3 |
| Нитрометан | 101,1 | 35,87 |
| Вода | 100,0 | 81 |
При выборе растворителя можно пользоваться так
называемый схемой Шталя.
Схема Шталя для выбора сорбента и растворителя
При вращении треугольника, расположенного в центре
схемы, один из его углов указывает на полярность разделяемых
веществ, второй - на необходимую полярность растворителя, третий - на активность сорбента.
Например, если разделяемые вещества имеют слабую полярность, то для разделения необходимо применять активный
сорбент и слабополярный или неполярный растворитель.
При разделении веществ со сходными адсорбционными
свойствами необходимо использовать смесь
растворителей, расположенных в элюотропном ряду поблизости друг от
друга. Содержание более полярного растворителя в этой
смеси обычно составляет 1-10%.
Большей частью окончательный выбор растворителя
(системы растворителей) делается путем проведения экспериментальных анализов. Для этой цели пригоден так называемый микроциркулярный способ. Сущность его сводятся
к следующему. На выбранный слой сорбента, находящегося
на стеклянной пластинке, наносят капли растворов анализируемой смеси веществ. После впитывания капель в центры
получившихся пятен тонким капилляром наносят различные
растворители. Через некоторое время пластинку сушат и
проявляют. Отдельные компоненты смеси при этом обнаруживаются в виде колец. Наиболее удачное разделение вещества указывает на растворитель, который следует использовать для хроматографирования исследуемой смеси.